Каталог книг

Аналитическая химия. Количественный анализ

Перейти в магазин

Сравнить цены

Описание

В учебном пособии представлены описания лабораторных работ, примеры тестов и контрольных работ по химическому количественному анализу (гравиметрия, титриметрия) и физико-химическим методам анализа (оптические, хроматографические, электрохимические методы). Издание предназначено студентам высших учебных заведений, обучающихся по фармацевтическим, химическим и другим специальностям, предусматривающим освоение курса аналитической химии.

Сравнить Цены

Предложения интернет-магазинов
В. В. Егоров, Н. И. Воробьева, И. Г. Сильвестрова Неорганическая и аналитическая химия. Аналитическая химия. Учебник ISBN: 978-5-8114-1602-8 В. В. Егоров, Н. И. Воробьева, И. Г. Сильвестрова Неорганическая и аналитическая химия. Аналитическая химия. Учебник ISBN: 978-5-8114-1602-8 739 р. ozon.ru В магазин >>
Харитонов Ю. Аналитическая химия. Аналитика. В двух книгах. Книга 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Издание пятое, стереотипное ISBN: 9785060062380 Харитонов Ю. Аналитическая химия. Аналитика. В двух книгах. Книга 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Издание пятое, стереотипное ISBN: 9785060062380 1052 р. chitai-gorod.ru В магазин >>
Неорганическая и аналитическая химия. Учебник Неорганическая и аналитическая химия. Учебник 1193 р. labirint.ru В магазин >>
Аналитическая химия. Количественный анализ Аналитическая химия. Количественный анализ 1030 р. labirint.ru В магазин >>
Харитонов Ю., Джабаров Д. Аналитическая химия. Качественный анализ. Титриметрия. Сборник упражнений. Учебное пособие ISBN: 9785970432723 Харитонов Ю., Джабаров Д. Аналитическая химия. Качественный анализ. Титриметрия. Сборник упражнений. Учебное пособие ISBN: 9785970432723 632 р. chitai-gorod.ru В магазин >>
Егоров В., Воробьева Н., Сильвестрова И. Неорганическая и аналитическая химия. Аналитическая химия. Учебник ISBN: 9785811416028 Егоров В., Воробьева Н., Сильвестрова И. Неорганическая и аналитическая химия. Аналитическая химия. Учебник ISBN: 9785811416028 743 р. chitai-gorod.ru В магазин >>
А. И. Апарнев Аналитическая химия ISBN: 978-5-7782-2710-1 А. И. Апарнев Аналитическая химия ISBN: 978-5-7782-2710-1 120 р. litres.ru В магазин >>

Статьи, обзоры книги, новости

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

Расстановка ударений: АНАЛИТИ`ЧЕСКАЯ ХИ`МИЯ

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ — раздел химии, разрабатывающий теоретические основы и методы определения качественного и количественного состава веществ и их смесей. А. х. подразделяется на качественный и количественный анализ.

Качественный анализ изучает и применяет методы определения качественного хим. состава исследуемого объекта, т. е. устанавливает, из каких соединений, химических элементов, ионов или радикалов состоит данное вещество.

Количественный анализ изучает и применяет методы определения количественного состава исследуемого образца, т. е. устанавливает, в каких количествах в нем содержатся те или иные соединения, химические элементы, ионы или радикалы.

Еще в древности были известны отдельные приемы хим. анализа — выпаривание, фильтрование, кристаллизация. Позднее начали проводить качественную оценку руд, лекарственных веществ; развилось «пробирное искусство» — испытания различных руд и изделий на содержание золота, серебра и других металлов [Агрикола (G. Agricola, 1494 — 1555)]. В конце 17 в. Р. Бойль сформулировал задачу химии как познание состава веществ с помощью хим. анализа и разложения всех веществ на составляющие их элементы. Бойль описал проведение анализов «мокрым путем», т. е. в растворах для неорганических веществ. Он же предложил первый индикатор — настой лепестков фиалки, краснеющий от кислот и синеющий от щелочей.

В середине 18 в. М. В. Ломоносов описал многие из применяемых методов и приемов хим. анализа, предложил использовать весы для количественного анализа, а также микроскоп для целей хим. анализа. Позднее русский ученый, академик Т. Е. Ло-виц (1794) разработал метод микрокристаллоскопии (см.).

Член Медицинской коллегии академик В. М. Севергин в 1795 г. опубликовал «Руководство к испытанию минеральных вод», в 1800 г. — книгу «Способ испытывать чистоту и неподложность химических произведений лекарственных», в 1801 г. — труд «Пробирное искусство или руководство к химическим испытаниям металлических руд и других ископаемых». Эти руководства способствовали дальнейшему развитию аналитической химии в России. Классическими работами шведского ученого Берцелиуса (J. Berzelius, 1779—1848), французского ученого Гей-Люссака (J. L. Gay-Lussac, 1778—1850) и др. были заложены основы современной аналитической химии — качественный и количественный анализ; работами Либиха (J. Liebig, 1803—1873) — элементный анализ органических соединений. Казанский химик К. К. Клаус опубликовал в 1862 г. «Методические таблицы реакций, применяемых при химико-аналитических исследованиях», к-рые содержали описание аналитической классификации групповых и специфических реакций и систематический ход анализа.

Вторая половина 19 в. характеризуется развитием физ. и физ.-хим. методов анализа: открытием спектрального анализа [Бунзен (R. Bunsen) и Кирхгоф], созданием физ.-хим. методов анализа (Д. И. Менделеев). В 1871 г. Н. А. Меншуткин опубликовал классическое руководство «Аналитическая химия», выдержавшее много изданий как у нас в стране, так и за границей и послужившее образцом научного изложения А. х. неорганических соединений. На развитие А. х. большое влияние оказали открытие периодического закона Менделеевым и теории электролитической диссоциации Аррениусом (S. A. Arrhenius, 1859—1927). Русский ученый Н. С. Курнаков (1860—1941), продолжая работы Менделеева, развил методы физ.-хим. анализа. Немецкий химик Оствальд (W. Ostwald, 1853 — 1932) показал, что в анализе неорганических веществ наибольшее значение имеют ионные реакции; им же впервые для теоретического обоснования методов А. х. были широко использованы учение о химическом равновесии, теория электролитической диссоциации и учение об окислительно-восстановительных реакциях.

Первая половина 20 в. характеризуется все большим развитием физ.-хим. инструментальных методов анализа.

В 1903 г. М. С. Цвет разработал хроматографический анализ (см. Хроматография). М. А. Ильинский и Л. А. Чугаев предложили органические реагенты для анализа неорганических соединений. Н. А. Тананаев и Файгль (F. Feigl) разработали методы капельного дробного анализа. Новое развитие получили методы микрокристаллоскопического анализа, а также полумикроанализ, микроанализ и ультрамикроанализ (И. П. Алимарин, К. Л. Маляров, И. М. Коренман).

Качественный анализ. Анализируемый образец вначале переводят в раствор и затем обычно применяют или разделение смеси различных ионов на аналитические группы катионов и анионов по ходу систематического анализа, или дробные методы анализа, позволяющие открывать каждый ион в присутствии других ионов без предварительного разделения их на группы.

Химические методы анализа индивидуальных веществ или их смесей основаны на превращении анализируемого вещества в соединение, обладающее такими характерными свойствами, к-рые позволяют легко идентифицировать, а затем и количественно определять его. Напр., железо легко открыть в виде берлинской лазури или красного роданида железа, аммиак в солях аммония — по резкому запаху, действуя на них щелочью, или по красно-бурой окраске с реактивом Несслера, после чего их можно количественно определить, напр. колориметрически (см. Фотометрия).

В качественном анализе используют микрокристаллоскопию, хроматографию, характерное окрашивание пламени газовой или спиртовой горелки (гл. обр. парами щелочных и щелочноземельных металлов и меди), образование ярко окрашенных растворов или осадков, выделение газов (водорода, окислов азота, аммиака, кислорода, двуокиси углерода, циана, двуокиси серы, сероводорода, мышьяковистого водорода и др.).

Качественный систематический анализ проводят или сероводородным, или кислотно-щелочным методом, осаждая отдельные группы катионов металлов групповыми реактивами: сероводородом или его солями, карбонатами, соляной и серной кислотами, гидроокисями натрия и аммония. Полученные в виде малорастворимых осадков групп катионов затем систематически подразделяют на все меньшие подгруппы и наконец открывают с помощью характерных реакций отдельные катионы. Анионы подразделяют на группы, осаждая их нитратом или ацетатом серебра и бария, или чаще дробным методом анализа, напр. методом капельной осадочной хроматографии на бумаге (Н. Ф. Кулаев). Дробным методом можно открыть и любой катион (капельный анализ Н. А. Тананаева и осадочная хроматография на бумаге).

В зависимости от количества используемого для анализа объекта различают методы макроанализа, полумикроанализа, микроанализа, ультрамикроанализа. Напр., в полумикроанализе работают с количествами веществ от 0,05 до 0,5 г и объемами от 1 до 10 мл; в микроанализе с 0,001 г и меньше и 0,1 мл и меньше. Методы анализа малых количеств широко применяют при клинических анализах в биохимии, фармакологии, токсикологии, судебной химии и т. д.

В качественном органическом анализе применяют различные групповые реакции (на альдегиды, сахара, аминокислоты, карбоновые кислоты, алкалоиды и др.), позволяющие установить принадлежность анализируемого вещества к определенному классу органических соединений. Такими реакциями можно установить, является ли вещество спиртом, фенолом, амином или кислотой.

Смеси органических веществ можно разделять групповыми реактивами: напр., смесь углеводородов, фенолов, карбоновых кислот и аминов можно разделить, применяя последовательно в качестве групповых реактивов карбонат натрия, гидроокись натрия и соляную к-ту. При разделениях смесей органических веществ используют различия в их летучести (при перегонке с водяным паром), различия в адсорбируемости (при хроматографировании) и др.; для отдельных фракций затем проводят характерные хим. реакции, позволяющие установить принадлежность тех или иных веществ к определенному классу органических соединений. Часто соединение удается отделить от других, превратив его в какое-либо производное (дериват): напр., органические кислоты легко выделить из растворов в эфире в виде аммонийных солей, амины — в виде хлористоводородных солей, что позволяет отделить их от углеводородов, спиртов и других соединений, легко растворимых в эфире.

Количественный анализ. Для количественного разделения соединений, образующих смесь неорганических веществ, применяют обычно разделения хим. методами, как, напр., фракционное осаждение, основанное на различной растворимости веществ, разделение гидроокисей при различных значениях рН (см. Водородный показатель), разделение путем образования комплексных ионов, окисления или восстановления одного из компонентов смеси, осаждения органическими реагентами (диметилглиоксим, 8-оксихинолин и др.). Применяют разделения физ. методами: дистилляцией (см.), или отгонкой, возгонкой (см.), или сублимацией, экстрагированием (см.), хроматографией (см.) и др.

Современные методы количественного анализа основаны гл. обр. на измерении различных физических свойств вещества: массы, объема, плотности, светопоглощения (см. Спектрофотометрия, Фотометрия), флуоресценции (см.) и люминесценции (см.), показателя преломления (см. Рефрактометрия), вращения плоскости поляризации света (см. Поляриметрия), величины тока (см. Амперометрическое титрование, Полярография), электродного потенциала (см. Потенциометрическое титрование), электропроводности (см. Кондуктометрия), естественной и искусственной радиоактивности (см. Активационный анализ), масс-спектров изотопов, электронного парамагнитного резонанса (см.), ядерного магнитного резонанса (см.) и других свойств. Между количеством химического элемента, его концентрацией и измеряемой физической величиной в каждом из этих методов анализа существует определенная зависимость, к-рая и позволяет проводить количественное определение данного элемента или соединения. Эти методы открывают новые возможности познания состава и строения соединений, определения малых количеств (до 10 -12 — 10 -15 %) примесей.

Количественный хим. анализ подразделяется на гравиметрический (весовой) и титриметрический (объемный). К количественному анализу относятся также газовый анализ (см.) и элементорганический анализ. В количественном анализе все больше применяют физ.-хим. инструментальные методы.

Гравиметрический, или весовой, анализ основан на законе сохранения массы вещества при хим. реакциях. Измерение массы производят на аналитических весах (см.). Для выполнения весового анализа точно отвешивают определенное количество анализируемого образца, растворяют его, выделяют осаждаемую форму (обычно это малорастворимое соединение), отделяют ее от маточного раствора фильтрованием через бумажный фильтр или пористый тигель, высушивают и прокаливают до постоянной массы. Результаты анализа выражают в процентах от массы анализируемого образца. Весовым методом определяют, напр., магний, кальций, железо, сульфаты.

Титриметрический, или объемный, анализ основан на точном измерении объема (до 0,03 мл) раствора реактива, прибавляемого из бюретки к раствору анализируемого вещества, помещенному в колбу для титрования. Необходимо предварительно точно знать концентрацию расходуемого реактива, чтобы вычислить содержание определяемого вещества в титруемом растворе. Для титриметрического анализа используют метод нейтрализации (см. Нейтрализации метод), оксидиметрию (см.), комплексонометрию (см.) и метод осаждения (см. Осаждения методы). Применяют также амперометрическое титрование, кондуктометрическое титрование, потенциометрическое титрование.

Газовый анализ позволяет установить качественный и количественный состав смесей газов, напр. газов, вдыхаемых и выдыхаемых человеком и животными, состав газов в производственных и жилых помещениях. Наиболее точный анализ смесей газов и паров производят методом газо-жидкостной хроматографии.

Элементный органический анализ, называвшийся раньше элементарным, состоит в разложении органического вещества или соединения, сопровождающемся образованием двуокиси углерода, воды, азота, аммиака, и последующем количественном определении углерода, водорода, кислорода, азота, серы, фосфора, металлов, галогенидов и других элементов, содержащихся в анализируемом органическом соединении, различными методами, применяемыми в А. х. Молекулярный и функциональный анализы позволяют установить, какие соединения, радикалы и функциональные группы содержатся в анализируемом образце вещества.

В А. х. большое значение имеет правильная математическая обработка полученных результатов измерений определяемых величин, графическое изображение результатов измерений и расчет калибровочных графиков.

Управление производством в мед. и химико-фармацевтической промышленности, биохимические и клинические исследования, задачи суд.-хим. экспертизы, токсикологические и сан.-гиг. исследования, контроль качества пищевых продуктов и другие вопросы требуют осуществления рационально построенной системы химико-аналитического контроля как на отдельных стадиях различных процессов и операций, так и . каждого процесса в целом. Исчерпывающая информация возможна в ряде случаев только при использовании регистрирующих, сигнализирующих, блокирующих и вычислительных устройств, управляющих машин и приборов. Поэтому электроника начинает все шире проникать в А. х., что допускает применение автоматических методов хим. контроля. По-видимому, все большая автоматизация процессов в А. х. является желательной и даже необходимой. Применение физ.-хим. инструментальных методов анализа является наиболее благоприятным для решения вопросов автоматизации. Все это сильно меняет облик классической А.х. Применение современных физ. приборов позволяет решать такие задачи, к-рые были не по силам классическим методам. Особенно это важно при анализах ядовитых, огнеопасных, взрывчатых и радиоактивных веществ, где все анализы можно выполнять лишь при помощи специальных манипуляторов и дистанционных устройств.

Успешное развитие А. х. связано с углубленной разработкой теоретических вопросов, требует обобщения основ А. х. и создания физических теорий строения атомов и молекул, зависимости между составом и строением, возможностей предвидения химико-аналитических особенностей и физ.-хим. свойств анализируемых соединений. Бурное развитие промышленности, сельского хозяйства, современные задачи медицины и биологии ставят перед А. х. совершенно новые задачи в области сан.-гиг., агрохимических, биохимических и клинических анализов, анализов в условиях космоса и больших глубин в океанах и морях. Важное значение имеют также методы анализа непосредственно на объекте, без его повреждения (бесстружковый анализ, высокочастотный анализ и др.). В области классических методов анализа также наблюдается появление новых направлений: анализ неводных растворов, разработка новых окислительно-восстановительных методов, титриметрических методов анализа органических соединений и др.

Библиогр.: Учебники, руководства, справочные изданияАлексеев В. Н. Количественный анализ, М., 1963; Бабко А. К. и Пятницкий И. В. Количественный анализ, М., 1968; Бабко А. К. и др. Физико-химические методы анализа, М., 1968; Бауер К. Г. Анализ органических соединений, пер. с нем., М., 1953, библиогр.; Берка А., Вултерин Я. и Зыка Я. Новые ред-окс-методы в аналитической химии, пер. с чешек., М., 1968, библиогр.; Гарбузов А. И. и Тиле В. К. Количественный химический полумикроанализ, М., 1963; Гарбузов А. И., Мишин В. П. и Тиле В. К. Качественный химический полумикроанализ, М., 1960; Гиллебранд В. Ф. и др. Практическое руководство по неорганическому анализу, пер. с англ., М., 1960; Клячко Ю. А. и Шапиро С. А. Курс химического качественного анализа, М., 1960; Крешков А. П. Основы аналитической химии, т. 1—2, М., 1970; Лурье Ю. Ю. Справочник по аналитической химии, М;, 1971; Справочник химика, под ред. Б. П. Никольского, т. 4, М.—Л., 1965; Шарло Г. Методы аналитической химии, пер. с франц., ч. 1—2, М., 1969; Шемякин Ф. М., Карпов А. Н. и Брусенцов А. Н. Аналитическая химия, М., 1957—1970; Эшворт М. Р. Ф. Титриметрические методы анализа органических соединений, пер. с англ., М., 1968, библиогр.; Юинг Г. В. Инструментальные методы химического анализа, пер. с англ., М.4 1963.

Периодические издания — Журнал аналитической химии, М., с 1946; Заводская лаборатория, М., с 1932; Лабораторная практика, М., с 1912; Реферативный журнал «Химия», М., с 1953.

  1. Большая медицинская энциклопедия. Том 1/Главный редактор академик Б. В. Петровский; издательство «Советская энциклопедия»; Москва, 1974.- 576 с.

Алексей Злыгостев оформление, разработка ПО 2001–2017

При копировании материалов проекта обязательно ставить активную ссылку на страницу источник:

Источник:

sohmet.ru

Количественный анализ

Количественный анализ. Классификация методов количественного

Анализа (химические, физико-химические, физические и биологические).

Требования, предъявляемые к реакциям в количественном анализе. Роль

И значение количественного анализа в фармации

Количественный анализ — совокупность методов аналитической химии для определения количества (содержания) элементов (ионов), радикалов, функциональных групп, соединений или фаз в анализируемом объекте.

Цели количественного анализа

Количественный анализ позволяет установить элементный и молекулярный состав исследуемого объекта или содержание отдельных его компонентов.

В зависимости от объекта исследования различают неорганический и органический анализ. В свою очередь их разделяют на элементный анализ, задача которого — установить, в каком количестве содержатся элементы (ионы) в анализируемом объекте, на молекулярный и функциональный анализы, дающие ответ о количественном содержании радикалов, соединений, а также функциональных групп атомов в анализируемом объекте.

Наряду с качественным анализом Количественный анализ является одним из основных разделов аналитической химии. По количеству вещества, взятого для анализа, различают макро-, полумикро-, микро- и ульт-рамикрометодыКоличественный анализ В макрометодах масса пробы составляет обычно >100 мг, объём раствора > 10 мл; в ультрамикрометодах — соответственно 1—10 -1 мг и 10 -3 —10 -6 мл . В зависимости от объекта исследования различают неорганический и органический. Количественный анализ, разделяемый, в свою очередь, на элементный, функциональный и молекулярный анализ. Элементный анализ позволяет установить содержание элементов (ионов), функциональный анализ — содержание функциональных (реакционноспособных) атомов и групп в анализируемом объекте. Молекулярный Количественный анализ предусматривает анализ индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенной молекулярной массой. Важное значение имеет так называемый фазовый анализ — совокупность методов разделения и анализа отдельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных систем. Помимо специфичности и чувствительности важная характеристика методов Количественный анализ — точность, то есть значение относительной ошибки определения; точность и чувствительность в Количественный анализ выражают в процентах.

К классическим химическим методам Количественный анализ относятся: гравиметрический анализ, основанный на точном измерении массы определяемого вещества, и объёмный анализ. Последний включает титриметрический объёмный анализ — методы измерения объёма раствора реагента, израсходованного на реакцию с анализируемым веществом, и газовый объёмный анализ — методы измерения объёма анализируемых газообразных продуктов.

Наряду с классическими химическими методами широко распространены физические и физико-химические (инструментальные) методы Количественный анализ, основанные на измерении оптических, электрических, адсорбционных, каталитических и других характеристик анализируемых веществ, зависящих от их количества (концентрации). Обычно эти методы делят на следующие группы: электрохимические (кондуктометрия, полярография, потенциометрия и др.); спектральные или оптические (эмиссионный и абсорбционный спектральный анализ, фотометрия, колориметрия, нефелометрия, люминесцентный анализ и др.); рентгеновские (абсорбционный и эмиссионный рентгеноспектральный анализ, рентгенофазовый анализ и др.); хроматографический (жидкостная, газовая, газо-жидкостная хроматография и др.); радиометрические (активационный анализ и др.); масс-спектрометрические. Перечисленные методы, уступая химическим в точности, существенно превосходят их по чувствительности, избирательности, скорости выполнения. Точность химических методов Количественный анализ находится обычно в пределах 0,005—0,1%; ошибки определения инструментальными методами составляют 5—10%, а иногда и значительно больше.

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Химические методы количественного химического анализа – основаны на принципе проведения химической реакции с определяемым компонентом анализируемой пробы.

Химические методы химического анализа подразделяют на титриметрический, гравиметрический и волюмометрический методы.

Титриметрический анализ (титрование) — методы количественного анализа в аналитической и фармацевтической химии, основанные на измерении объёма раствора реактива точно известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом. Титрование — процесс определения титра исследуемого вещества. Титрование производят с помощью бюретки, заполненной титрантом до нулевой отметки. Титровать, начиная от других отметок, не рекомендуется, так как шкала бюретки может быть неравномерной. Заполнение бюреток рабочим раствором производят через воронку или с помощью специальных приспособлений, если бюретка полуавтоматическая. Конечную точку титрования (точку эквивалентности) определяют индикаторами или физико-химическими методами (по электропроводности, светопропусканию, потенциалу индикаторного электрода и т. д.). По количеству пошедшего на титрование рабочего раствора рассчитывают результаты анализа.

Источник:

megaobuchalka.ru

Классификация методов качественного анализа

Классификация методов качественного анализа.

Предмет и задачи аналитической химии.

Аналитической химией называют науку о методах качественного и количественного исследования состава веществ (или их смесей). Задачей аналитической химии является развитие теории химических и физико-химических методов анализа и операций в научных исследованиях.

Аналитическая химия состоит из двух основных разделов: качественный анализ состоит в “открытии “, т.е. обнаружении отдельных элементов (или ионов), из которых состоит анализируемое вещество. Количественный анализ заключается в определении количественного содержания отдельных составных частей сложного вещества.

Практическое значение аналитической химии велико. С помощью методов хим. анализа открыты законы: постоянства состава, кратных отношений, определены атомные массы элементов, химические эквиваленты, установлены формулы многих соединений.

Аналитическая химия способствует развитию естественных наук - геохимии, геологии, минералогии, физики, биологии, технологических дисциплин, медицины. Химический анализ - основа современного химико-технологического контроля всех производств, в которых производится анализ сырья, продукции и отходов производства. По результатам анализа судят о течении технологического процесса и о качестве продукции. Химические и физико-химические методы анализа лежат в основе установления госстандарта на всю выпускаемую продукцию.

Велика роль аналитической химии в организации мониторинга окружающей среды. Это мониторинг загрязнения поверхностных вод, почв ТМ, пестицидами, нефтепродуктами, радионуклидами. Одной из задач мониторинга является создание критериев, устанавливающих пределы возможного экологического ущерба. Например ПДК - предельно-допустимая концентрация- это такая концентрация, при воздействии которой на организм человека, периодически или в течении всей жизни, прямо или косвенно через экологические системы, не возникает заболеваний или изменений состояния здоровья, обнаруживаемые современными методами сразу же или в отдаленные сроки жизни. Для каждого хим. вещества имеется свое значение ПДК.

Классификация методов качественного анализа.

Исследуя новое соединение, прежде всего определяют, из каких элементов (или ионов) оно состоит, а затем уже количественные отношения, в которых они находятся. Поэтому качественный анализ, как правило, предшествует количественному анализу.

Все аналитические методы основаны на получении и измерении аналитического сигнала, т.е. любого проявления химических или физических свойств вещества, которое можно использовать для установления качественного состава анализируемого объекта или для количественной оценки содержащихся в нем компонентов. Анализируемым объектом может быть индивидуальное соединение в любом агрегатном состоянии. смесь соединений, природный объект (почва, руда, минерал, воздух, вода), продукты промышленного производства и продукты питания. Перед анализом проводят отбор пробы, измельчение, просеивание, усреднение и т.д. Подготовленный для анализа объект называют образцом или пробой.

В зависимости от поставленной задачи выбирают метод. Аналитические методы качественного анализа по способу выполнения делятся на: 1) анализ “сухим” и 2) анализ “мокрым” путем.

Анализ “сухим” путем проводится с твердыми веществами. Он делится на пирохимический и метод растирания.

Пирохимический (греч. - огонь) вид анализа проводится нагреванием исследуемого образца в пламени газовой или спиртовой горелки, выполняется двумя путями: получение окрашенных “перлов” или окрашивание пламени горелки.

1.“Перлы” (франц. - жемчуг) образуются при растворении в расплаве солей NaNH4PO4 ∙ 4 H2O, Na2B4O7 ∙ 10 H2O - бура) или оксидов металлов. Наблюдая окраску полученных перлов “стекол” устанавливают присутствие тех или иных элементов в образце. Так, например, соединения хрома делают зеленую окраску перла, кобальта - синюю, марганца - фиолетово-аметистовую и т.д.

2. Окрашивание пламени - летучие соли многих металлов при внесении их в несветящуюся часть пламени окрашивают его в разные цвета, например, натрий - интенсивно желтый, калий - фиолетовый, барий - зеленый, кальций - красный и т.д. Эти виды анализа используются в предварительных испытаниях и в качестве “экспресс” - метода.

Анализ методом растирания. (1898г. Флавицкий). Исследуемый образец растирают в фарфоровой ступке с равным количеством твердого реагента. По окраске полученного соединения судят о наличии определяемого иона. Метод используется в предварительных испытаниях и проведения “экспресс” анализа в полевых условиях для анализа руд и минералов.

2.Анализ “мокрым” путем - это анализ образца, растворенного в каком - либо растворителе. В качестве растворителя чаще всего используют воду, кислоты или щелочи.

По способу проведения методы качественного анализа делятся на дробный и систематический. Метод дробного анализа- это определение ионов с помощью специфических реакций в любой последовательности. Применяется в агрохимических, заводских и пищевых лабораториях, когда состав исследуемого образца известен и требуется только проверить отсутствие примесей или в проведении предварительных испытаний. Систематический анализ -это анализ в строго определенной последовательности, в которой каждый ион обнаруживается только после того, как будут обнаружены и удалены мешающие определению ионы.

В зависимости от взятого количества вещества для анализа, а также от техники выполнения операций методы подразделяются на:

- макроанализ -проводится в сравнительно больших количествах вещества(1- 10 г). Анализ выполняется в водных растворов и в пробирках.

-микроанализ -исследует очень малые количества вещества (0,05 - 0,5 г). Выполняется либо на полоске бумаги, часовом стекле с каплей раствора (капельный анализ) или на предметном стекле в капле раствора получают кристаллы, по форме которых под микроскопом устанавливают вещество (микрокристаллоскопический).

Основные понятия аналитической химии.

Аналитические реакции - это реакции, сопровождающиеся хорошо заметным внешним эффектом:

1) выпадением или растворением осадка;

2) изменением окраски раствора;

3) выделение газа.

Кроме того, к аналитическим реакциям предъявляются еще два требования: необратимость и достаточная скорость реакции.

Вещества, под действием которых происходят аналитические реакции, называются реагентами или реактивами. Все хим. реагенты делятся на группы:

1) по химическому составу (карбонаты, гидроксиды, сульфиды и т.д.)

2) по степени очистки основного компонента.

Условия выполнения хим. анализа:

1. Среда реакции

3. Концентрация определяемого иона.

Среда.Кислая, щелочная, нейтральная.

Температура.Большинство хим. реакций выполняются при комнатных условиях “на холоду”, или иногда требуется охладить под краном. Многие реакции идут при нагревании.

Концентрация- это количество вещества, содержащееся в определенном весовом или объемном количестве раствора. Реакция и реактив, способный вызвать в заметной степени свойственный ему внешний эффект даже при ничтожно малой концентрации определяемого вещества, называются чувствительными.

Чувствительность аналитических реакций характеризуется:

1) предельным разбавлением;

2) предельной концентрацией;

3) минимальным объемом предельно разбавленного раствора;

4) пределом обнаружения (открываемым минимумом);

5) показателем чувствительности.

Предельное разбавление Vlim – максимальный объем раствора, в котором может быть (больше чем в 50 опытах из 100 опытов) обнаружен один грамм данного вещества при помощи данной аналитической реакции. Предельное разбавление выражается в мл/г.

Например, при реакции ионов меди с аммиаком в водном растворе

Предельное разбавление иона меди равно (Vlim = 2,5 · 10 5 мг/л), т.е. ионы меди можно открыть с помощью этой реакции в растворе, содержащем 1 г меди в 250 000 мл воды. В растворе, в котором содержится менее 1 г меди (II) в 250 000 мл воды, обнаружить эти катионы вышеприведенной реакцией невозможно.

Предельная концентрация Сlim (Cmin) – наименьшая концентрация, при которой определяемое вещество может быть обнаружено в растворе данной аналитической реакцией. Выражается в г/мл.

Предельная концентрация и предельное разбавление связаны соотношением: Сlim = 1 / V lim

Например, ионы калия в водном растворе открывают с помощью гексанитрокобальтатом (III) натрия

Предельная концентрация ионов К + при этой аналитической реакции равна С lim = 10 -5 г/мл, т.е. ион калия нельзя открыть указанной реакцией, если его содержание составляет меньше 10 -5 г в 1 мл анализируемого раствора.

Минимальный объем предельно разбавленного раствора Vmin – наименьший объем анализируемого раствора, необходимый для обнаружения открываемого вещества данной аналитической реакцией. Выражается в мл.

Предел обнаружения (открываемый минимум) m – наименьшая масса определяемого вещества, однозначно открываемого данной ан. реакцией в минимальном объеме предельно разбавленного раствора. Выражается в мкг (1 мкг = 10 -6 г).

m = C lim · V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim

Показатель чувствительности аналитической реакции определяется

pС lim = - lg C lim = - lg(1/Vlim) = lg V lim

Ан. реакция тем чувствительнее, чем меньше ее открываемый минимум, минимальный объем предельно разбавленного раствора и чем больше предельное разбавление.

Величина предела обнаружения зависит от:

1. Концентрации исследуемого раствора и реагента.

2. Продолжительности протекания ан. реакции.

3. Способа наблюдения внешнего эффекта (визуально или с помощью прибора)

4. Соблюдения условий выполнения ан. Реакций (t, рН, количество реагента, его чистота)

5. Присутствии и удаления примесей, посторонних ионов

6. Индивидуальные особенности химика-аналитика (аккуратность, острота зрения, умение различать цвета).

Типы аналитических реакций ( реактивов):

Специфические - реакции, позволяющие определять данный ион или вещества в присутствии любых других ионов или веществ.

Селективные - реакции позволяют избирательно открывать сразу несколько ионов с одинаковым внешним эффектом. Чем меньше ионов открывает данный реактив, тем выше его избирательность.

Групповые реакции (реагенты) позволяют обнаруживать целую группу ионов или каких-то соединений.

Например: катионы II группы - групповой реагент (NH4)2CO3

Дата добавления: 2016-01-03 ; просмотров: 2420 ; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ

Источник:

helpiks.org

Аналитическая химия. Количественный анализ в городе Пермь

В нашем интернет каталоге вы можете найти Аналитическая химия. Количественный анализ по доступной цене, сравнить цены, а также найти прочие предложения в категории Наука и образование. Ознакомиться с характеристиками, ценами и обзорами товара. Доставка может производится в любой город России, например: Пермь, Нижний Новгород, Иркутск.